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    高純氫氧化鈰制備工藝研究

           中國稀土儲量居世界前列,其中鈰約占稀土總量的50% 。氫氧化鈰是產量最大的四價鈰產品。氫氧化鈰無毒,高純氫氧化鈰用于彩色電視機熒光屏添加劑,可改變熒光玻璃的韌性、強度及其他光學性質,市場需求量很大;氫氧化鈰用于汽車尾氣凈化催化劑,因其特有的 OSC效應,可部分代替貴金屬;氫氧化鈰還可用于玻璃脫色澄清劑及制備硝酸高鈰銨、硫酸鈰、硫酸高鈰銨試劑等。隨著稀土產業的進一步發展,對氫氧化鈰產品的純度,以及各種性能提出了更高要求  。
      有關氫氧化鈰制備的研究較多。從混合稀土溶液中可制備純度大于99.9%的氫氧化鈰  ,采用氨水 - 雙氧水氧化沉淀法可制備符合市場需求的氫氧化鈰  ,也可制備氫氧化鈰超細粉體  ,有學者也提出了制備氫氧化鈰的綠色化學方法  。這些研究主要關注的是合成工藝,而對品的對比分析,結構組成,性能表征及產品潔凈化的研究關注較少。本課題研究氨水、雙氧水氧化沉淀法的各種條件對氫氧化鈰潔凈度的影響,對比研究鈰復鹽堿轉化、碳酸鈰堿轉化2種工藝,通過熱分解反應確定產品的結構組成。


    氫氧化鈰

    氫氧化鈰

    1  試驗部分
    1.1  原料、試劑
    碳酸鈰( w ( Ce 2 ( CO 3 ) 3 ) ≥99.99% ),硝酸,氨水,雙氧水,均為分析純。
    1.2  分析方法
       溶液中稀土濃度采用 EDTA 絡合滴定法測定,鈰濃度采用硫酸亞鐵氧化還原滴定法測定,鐵、鈷、鎳、鉻、鉛、鋅、銅等重金屬雜質采用等離子質譜法測定,稀土雜質采用等離子質譜法測定。氫氧化鈰的形貌由 S - 3400型掃描電子顯微鏡攝得,粒 度 由 CoulterLS230 激 光 粒 度 儀 測 定, TG - DTA實驗用日本島津 DT - 2A型差熱分析儀及其 TB - 2型熱天平附加裝置進行(空氣,升溫速度5 ℃ / min , Al 2 O 3 ),XRD 圖譜由荷蘭菲利浦PW - 1700X射線全自動粉末衍射儀獲得。



    氧化鈰

    1.3  樣品制備
       將碳酸鈰( 99.99% )用硝酸溶解并配制成一定濃度的硝酸鈰溶液,過濾后待用。在攪拌條件下,向硝酸鈰料液中加入雙氧水、氨水進行氧化沉淀,反應后加熱過濾,洗滌、烘干后得潔凈氫氧化鈰產品。
    2  試驗結果與討論
    2.1  氧化沉淀過程中反應條件對氫氧化鈰氧化率、收率、重金屬雜質質量分數的影響
       碳酸鈰與硝酸混合后溶解為硝酸鈰溶液。在硝酸鈰溶液中加入雙氧水、氨水,三價鈰離子被氧化為紅褐色的過氧化鈰沉淀,同時生成硝酸。氨水調節體系酸度,可保證氧化還原反應順利進行。
          母液中生成硝酸銨,過氧化鈰經過加熱轉變為氫氧化鈰,化學反應方程式如下:
    Ce 2 ( CO 3 )3 +6HNO  3 2Ce ( NO 3 ) 3 +
    3CO 2 ↑+3H 2 O , ( 1 )
    2Ce ( NO 3 )3 +3H 2 O 2 +4H 2  O
    2Ce ( OH )3 O · OH↓+6HNO 3 ,(2 )
    2Ce ( OH )3 O ·  OH  2Ce ( OH ) 4 ↓+O 2 ↑ ,(3 )
    HNO 3 +NH 4 OH  NH 4 NO 3 +H 2 O 。( 4 )
       氧化沉淀反應過程中,反應條件改變會對氫氧化鈰氧化率、收率產生較大影響 [14 ] 。試驗選取料液濃度、體系酸度、雙氧水加入量、氧化溫度、氧化時間、洗滌方式等進行單因素條件試驗。圖1~6為氧化沉淀過程中不同反應條件與氫氧化鈰氧化率、收率、重金屬雜質質量分數的關系曲線。


    體系 pH=7 ,雙氧水加入量24mL ,氧化溫度為常溫,氧化時間30min ,洗滌方式為純水洗1次+無水乙醇洗1次。

    圖1硝酸鈰質量濃度與氫氧化鈰氧化率、收率、重金屬雜質質量分數之間的關系曲線

    氧化鈰

    硝酸鈰質量濃度80g / L ,雙氧水加入量24mL ,常溫,氧化時間30min ,洗滌方式為純水洗 1 次 + 無水乙醇洗1次。
    圖 2  體系pH與氫氧化鈰氧化率、收率、重金屬雜質質量分數之間的關系曲線

    硝酸鈰質量濃度 80g / L ,體系 pH=7.0 ,氧化溫度為常溫,氧化時間 30min ,洗滌方式為純水洗 1 次 + 無水乙醇洗 1 次。
    圖 3  雙氧水加入量與氫氧化鈰氧化率、收率、重金屬雜質質量分數之間的關系曲線

    硝酸鈰質量濃度80g / L ,體系 pH=7.0 ,雙氧水加入量24mL ,氧化時間30min ,洗滌方式為純水洗1次+無水乙醇洗1次。
    圖4氧化溫度與氫氧化鈰氧化率、收率、重金屬雜質質量分數之間的關系曲線

    硝酸鈰質量濃度80g / L ,體系 pH=7.0 ,雙氧水加入量為 24mL ,氧化溫度為常溫,洗滌方式為純水洗 1 次 + 無水乙醇洗1次。
    圖 5  氧化時間與氫氧化鈰氧化率、收率、重金屬雜質質量分數之間的關系曲線


          由圖1看出:隨料液中硝酸鈰質量濃度增高,氫氧化鈰氧化率、收率都有下降趨勢,但總體變化不大,氧 化 率 保 持 在 98% 以 上,收 率 穩 定 在96%~98%之間;重 金 屬雜質 質量分數穩定在(22~25 ) ×10-6 范圍內。氧化沉淀反應過程中放出氣體,料液質量濃度增高雖可提高設備利用率,但不利于反應進行。綜合考慮,確定料液中硝酸鈰質量濃度以80g/L為宜。
       由圖2看出:隨料液 pH 增大,氫氧化鈰氧化率降低,表明強堿性條件下不利于 Ce3+的氧化,氨水過量會使 Ce3+沉淀;收率先升高后降低,表明氧化反應不完全,溶液中 Ce3+濃度較高;重金屬雜質質量分數有上升趨勢,表明在堿性條件下,重金屬雜質會以氫氧化物形式進入氫氧化鈰中。體系 pH 增大,氨水消耗量增大,而氨水過量會使揮發損失增大,且會影響操作環境,所以確定體系pH 以7.0為宜。
       由圖3看出:隨雙氧水用量增加,氫氧化鈰氧化率先增大后趨于穩定;收率略有降低,因為加入過量雙氧水后體系酸度增大,在酸性條件下,雙氧水又將過氧化鈰還原為 Ce3+ ;重金屬雜質質量分數略有升高,表明在酸性條件下,重金屬雜質容易夾帶進入氫氧化鈰中。綜合考慮,確定雙氧水加入量以24mL為最佳。
       由圖4看出:隨氧化溫度升高,氫氧化鈰氧化率略有下降,溫度過高會使雙氧水分解,無法起到氧化作用;氧化沉淀反應為放熱反應,反應結束后體系溫度約升高5℃ ,溫度升高不利于反應進行;隨溫度升高,氫氧化鈰收率降低,大量Ce3+ 留存于母液中;產
    品中重金屬質量分數變化不大,受溫度影響較小。綜合考慮,確定反應在常溫下進行即可。
       由圖5看出:隨氧化時間延長,氫氧化鈰氧化率變化不大,氧化沉淀反應在較短時間內即可完成;收率基本維持在96%~98%之間,表明氧化沉淀反應一旦完成,不會因為時間延長而發生溶解變化;重金屬雜質質量分數逐漸增大,表明重金屬雜質會隨反應的進行逐漸進入氫氧化鈰中。氧化時間延長,生產效率降低,成本增加,所以,確定反應時間以30min為宜。





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